Parameter Kualitas yang Dicakup
Penampilan
Memeriksa kondisi fisik, keseragaman, dan kebersihan polimer yang dipasok.
Massa Molekul Relatif
Menggunakan viskosimetri larutan encer untuk mengevaluasi karakteristik rantai polimer dari tingkatan PAM.
Kadar Padat
Menentukan massa yang tersisa setelah pengeringan terkontrol hingga massa konstan.
Derajat Anionik
Mengukur fungsionalitas anionik dari tingkatan yang berlaku dengan prosedur titrasi koloid standar.
Waktu Pelarutan
Melacak konduktivitas selama pelarutan terkontrol dan mencatat waktu yang dibutuhkan untuk mencapai titik akhir yang stabil.
Distribusi Ukuran Partikel
Menggunakan pengayakan mekanis terkontrol untuk mengukur fraksi kasar dan halus.
Bahan Tidak Larut Air
Memisahkan, mengeringkan, dan menimbang bahan yang tersisa setelah pelarutan yang diperpanjang.
1. Pengambilan Sampel dan Persiapan Sampel
Hasil yang andal dimulai dengan sampel yang representatif. Untuk PAM padat, titik pengambilan sampel didistribusikan di seluruh unit pengemasan yang dipilih. Pengambil sampel dimasukkan secara vertikal ke dalam bahan sehingga produk dikumpulkan dari bawah permukaan, bukan hanya dari lapisan atas. Peningkatan digabungkan, dicampur, dan dikurangi dengan penguasaan untuk mendapatkan sampel laboratorium.
Sampel akhir ditempatkan dalam wadah yang bersih, kering, dan tertutup rapat. Setiap wadah diidentifikasi dengan nama produk, tingkatan, nomor bets, tanggal pengambilan sampel, dan pengambil sampel. Satu porsi digunakan untuk pengujian dan porsi yang disegel terpisah disimpan untuk ketertelusuran. PAM bersifat higroskopis, sehingga paparan yang tidak perlu terhadap kelembaban ambien dihindari selama pengambilan sampel, penimbangan, dan penyimpanan.
Kontrol laboratorium: Semua perhitungan berbasis massa menggunakan massa porsi uji aktual dan, jika diperlukan, fraksi kadar padat yang terukur. Instrumen diverifikasi sebelum digunakan, dan blangko reagen atau penentuan duplikat disertakan jika ditentukan oleh metode.
2. Inspeksi Penampilan
Porsi yang representatif disebar di nampan yang bersih dan kering dan diperiksa di bawah pencahayaan yang seragam. Analis mencatat bentuk fisik, keseragaman warna, konsistensi partikel, aglomerasi yang terlihat, bahan asing, dan tanda-tanda penyerapan kelembaban atau kontaminasi kemasan.
Inspeksi penampilan tidak digunakan sebagai pengganti pengukuran laboratorium. Ini adalah pemeriksaan identitas dan penanganan awal yang membantu mengidentifikasi penyimpanan abnormal, kemasan rusak, atau kontaminasi silang sebelum pengujian instrumental dimulai.
3. Massa Molekul Relatif dengan Viskosimetri Larutan Encer
Prinsip Metode
PAM meningkatkan waktu aliran larutan natrium klorida encer melalui viskometer Ubbelohde. Waktu aliran pelarut dan waktu aliran larutan polimer digunakan untuk menghitung viskositas relatif, viskositas spesifik, dan viskositas intrinsik. Massa molekul relatif kemudian diturunkan dari hubungan Mark-Houwink yang divalidasi untuk metode tersebut.
Peralatan dan larutan utama
Viskometer Ubbelohde dengan diameter internal kapiler kerja sekitar 0,58 mm.
Bak suhu konstan yang dikontrol pada 30,0 °C ± 0,1 °C.
Stopwatch yang dapat dibaca hingga 0,1 detik.
Corong penyaring tahan asam dan peralatan gelas volumetrik.
Larutan natrium klorida 1,0 mol/L digunakan sebagai pelarut.
Pemeriksaan waktu aliran pelarut
Viskometer yang bersih dan kering ditempatkan secara vertikal di bak suhu konstan dengan bohlam pengukur terendam. Larutan natrium klorida yang disaring dimasukkan ke tanda pengisian yang ditentukan dan dibiarkan setara selama 10-15 menit. Cairan ditarik di atas tanda waktu atas dan dilepaskan. Waktu yang dibutuhkan agar meniskus melewati antara tanda waktu diukur tiga kali. Pembacaan yang sangat mirip dirata-ratakan untuk mendapatkan waktu aliran pelarut, t0.
Persiapan larutan polimer
Porsi uji yang setara dengan sekitar 0,02 g berdasarkan berat kering ditimbang hingga 0,2 mg dalam gelas kimia kering. Dilarutkan dengan larutan natrium klorida tanpa memasukkan fisheye yang tidak larut, ditransfer secara kuantitatif ke labu ukur 100 mL, diencerkan hingga volume dengan pelarut yang sama, dan dicampur secara menyeluruh. Konsentrasi disesuaikan sehingga rasio waktu aliran polimer-ke-pelarut antara 1,2 dan 2,0, menjaga pengukuran dalam interval kerja metode.
Pengukuran dan perhitungan
Larutan polimer disetarakan dan diukur menggunakan prosedur viskometer yang sama untuk mendapatkan t1. Viskositas relatif dan viskositas spesifik dihitung sebagai berikut:
Dalam persamaan ini, c adalah konsentrasi polimer berdasarkan berat kering dalam g/dL, [η] adalah viskositas intrinsik, M adalah massa molekul relatif, dan K dan α adalah konstanta yang ditentukan dalam metode yang disetujui. Hasil duplikat ditinjau untuk pengulangan sebelum nilai dilaporkan.
4. Kadar Padat dengan Pengeringan Oven
Prinsip Metode
Massa PAM yang diketahui dikeringkan dalam kondisi terkontrol hingga massa konstan tercapai. Massa kering yang tersisa dinyatakan sebagai persentase dari porsi uji asli.
Prosedur
Langkah 1: Keringkan botol timbang yang bersih pada 120 °C ± 2 °C, dinginkan dalam desikator, dan catat massa konstantnya sebagai m0.
Langkah 2: Tambahkan sekitar 1 g sampel dan timbang porsi uji hingga 0,2 mg. Catat massa sampel sebagai m.
Langkah 3: Tempatkan botol timbang terbuka di dalam oven pada 120 °C ± 2 °C dan keringkan hingga massa konstan.
Langkah 4: Dinginkan botol tertutup dalam desikator dan catat massa botol ditambah sampel kering sebagai m1.
Penentuan paralel dilakukan, dan rata-rata aritmatika dilaporkan setelah pemeriksaan pengulangan terpenuhi.
5. Derajat Anionik dengan Titrasi Koloid
Prinsip Metode
Gugus anionik dalam sampel PAM yang dilarutkan bereaksi dengan jumlah metil glikol kitosan yang diketahui dalam kondisi basa. Kelebihan reagen kationik dititrasi dengan larutan kalium polivinil sulfat standar menggunakan toluidin biru sebagai indikator titik akhir. Blangko reagen diuji secara paralel, dan konsumsi titran yang dikoreksi blangko digunakan untuk menghitung derajat anionik.
Reagen dan peralatan
Pengaduk magnetik dan peralatan gelas volumetrik yang sesuai.
Larutan natrium hidroksida, larutan asam klorida, dan air murni.
Larutan metil glikol kitosan standar.
Titran kalium polivinil sulfat standar.
Indikator toluidin biru.
Standardisasi titran
Titran kalium polivinil sulfat distandarisasi terhadap larutan referensi setilpiridinium klorida yang ditimbang secara akurat. Alikuot larutan referensi diencerkan, disesuaikan ke pH 3,5-4,5, dan diberi toluidin biru. Titrasi dilanjutkan hingga titik akhir biru-ke-ungu yang ditentukan. Blangko dijalankan dalam kondisi yang sama, dan koreksi blangko disertakan saat menghitung konsentrasi titran yang tepat.
Larutan sampel
Air dimasukkan ke dalam gelas kimia 500 mL dan diaduk hingga terbentuk pusaran yang stabil. Sekitar 1 g PAM ditambahkan secara perlahan dan merata ke dalam pusaran untuk mencegah aglomerasi. Pengadukan dilanjutkan hingga polimer larut sepenuhnya dan massa total larutan yang disiapkan dicatat.
Titrasi
Porsi larutan PAM yang disiapkan ditimbang dimasukkan ke dalam labu kerucut 250 mL dan diencerkan dengan 100 mL air. pH disesuaikan menjadi 10,4-10,6. Alikuot 5 mL larutan metil glikol kitosan dan tiga tetes indikator toluidin biru ditambahkan. Campuran dititrasi dengan kalium polivinil sulfat standar hingga larutan berubah dari biru menjadi ungu. Penentuan blangko dilakukan pada saat yang sama.
Derajat anionik dihitung dari volume titran yang dikoreksi blangko, konsentrasi titran yang tepat, massa larutan sampel, massa total yang disiapkan, fraksi padat yang terukur, dan hubungan stoikiometri yang ditentukan dalam lembar perhitungan yang disetujui. Penentuan duplikat dan konsistensi titik akhir ditinjau sebelum pelaporan.
6. Waktu Pelarutan dengan Pemantauan Konduktivitas
Prinsip Metode
Konduktivitas air meningkat saat PAM larut. Ketika polimer larut sepenuhnya dalam kondisi pencampuran dan suhu terkontrol, konduktivitas mencapai nilai yang stabil. Waktu yang berlalu dari penambahan sampel hingga pembacaan konduktivitas yang stabil dicatat sebagai waktu pelarutan.
Prosedur
Langkah 1: Tambahkan 100 mL air ke dalam gelas kimia 200 mL dan tempatkan di bak yang suhunya terkontrol.
Langkah 2: Posisikan probe konduktivitas 5-10 mm dari dinding gelas kimia dengan kedalaman perendaman sekitar 20 mm.
Langkah 3: Mulai pengadukan dan sesuaikan kecepatan untuk membentuk pusaran sedalam sekitar 20 mm.
Langkah 4: Panaskan bak hingga 30 °C ± 1 °C dan biarkan sistem setara selama 10-15 menit.
Langkah 5: Timbang 0,040 g ± 0,002 g PAM dan tambahkan melalui bagian atas pusaran secara terkontrol.
Langkah 6: Rekam konduktivitas secara terus menerus. Hentikan pengujian ketika pembacaan tidak menunjukkan perubahan selama 3 menit.
Waktu dari penambahan sampel hingga titik akhir yang stabil dilaporkan dalam menit. Analis juga mencatat setiap fisheye, aglomerat mengambang, endapan dinding, atau perilaku larutan abnormal yang diamati selama pengujian.
7. Distribusi Ukuran Partikel dengan Pengayakan Mekanis
Peralatan
Rakitan saringan berdiameter 200 mm disiapkan dengan pan penerima, saringan 180 µm, dan saringan 1,00 mm. Saringan bersih, kering, dan sudah ditimbang. Pengocok saringan mekanis yang beroperasi pada sekitar 350 siklus per menit digunakan.
Prosedur
Langkah 1: Rakit pan, saringan 180 µm, dan saringan 1,00 mm dari bawah ke atas.
Langkah 2: Timbang sekitar 200 g sampel hingga terdekat 1 g dan letakkan di saringan atas.
Langkah 3: Kencangkan penutup dan operasikan pengocok saringan selama 20 menit.
Langkah 4: Sikat bagian bawah setiap saringan dengan hati-hati, simpan partikel yang terlepas dengan fraksi yang benar.
Langkah 5: Timbang setiap saringan dengan bahan yang tertahan di dalamnya dan timbang fraksi pan penerima sesuai kebutuhan.
Hasil terpisah dicatat untuk bahan yang tertahan pada saringan 1,00 mm dan bahan yang tertahan pada saringan 180 µm.
8. Bahan Tidak Larut Air
Prinsip Metode
Massa PAM yang diketahui dilarutkan untuk jangka waktu yang lama di bawah pengadukan terkontrol. Larutan dilewatkan melalui layar baja tahan karat yang sudah dibersihkan dan ditimbang sebelumnya. Bahan yang tertahan dicuci, dikeringkan hingga massa konstan, dan ditimbang.
Prosedur
Langkah 1: Bersihkan layar baja tahan karat dengan bukaan 0,11 mm dengan aseton, keringkan hingga massa konstan, dan catat massa layar sebagai m1.
Langkah 2: Tambahkan 1.000 mL air ke dalam gelas kimia dan mulai mengaduk untuk membentuk pusaran sedalam sekitar 4 cm.
Langkah 3: Timbang sekitar 0,4 g PAM hingga 0,2 mg dan tambahkan perlahan ke dalam pusaran.
Langkah 4: Lanjutkan pengadukan pada suhu kamar selama 6 jam.
Langkah 5: Saring larutan melalui layar baja tahan karat yang disiapkan tanpa kehilangan bahan yang tertahan.
Langkah 6: Keringkan layar dan bahan yang tertahan pada 120 °C ± 2 °C hingga massa konstan, dinginkan dalam desikator, dan catat massa gabungan sebagai m2.
Di sini, m0 adalah massa sampel asli. Penentuan paralel diselesaikan dan ditinjau sebelum hasil dimasukkan ke dalam catatan bets.
9. Tinjauan Data dan Rilis Bets
Setiap catatan pengujian mencakup identitas sampel, nomor bets, tanggal pengujian, analis, identifikasi instrumen, status kalibrasi, identitas reagen, observasi mentah, perhitungan, dan tinjauan pengujian duplikat. Hasil yang tidak terduga memicu investigasi yang terdokumentasi dan, jika sesuai, pengambilan sampel ulang dan pengujian ulang di bawah prosedur yang disetujui.
Hasil laboratorium ditinjau terhadap spesifikasi produk Bluwat yang berlaku, kontrak pembelian, dan persyaratan spesifik pelanggan. Hanya data yang ditinjau yang digunakan untuk disposisi bets dan Sertifikat Analisis akhir.
10. Keselamatan Laboratorium dan Praktik Pengujian yang Baik
Analis mengenakan jas laboratorium, sarung tangan, dan pelindung mata yang diperlukan dan mengikuti lembar data keselamatan terbaru untuk semua reagen.
Pelarut volatil ditangani dengan ventilasi yang memadai dan dijauhkan dari sumber penyulutan.
Peralatan gelas dan layar dibersihkan, dikeringkan, dan dilindungi dari kontaminasi sebelum ditimbang.
PAM ditambahkan perlahan ke air yang bergerak untuk mencegah fisheye dan pembasahan yang tidak merata.
Timbangan, oven, bak suhu, meter konduktivitas, dan perangkat waktu dipelihara di bawah program kalibrasi laboratorium.
Instruksi kerja terkontrol dan formulir yang disetujui saat ini lebih diutamakan daripada gambaran umum metode publik ini.
Pertanyaan yang Sering Diajukan
Mengapa PAM diuji berdasarkan berat kering?
Kelembaban memengaruhi konsentrasi polimer aktif yang tampak. Perhitungan berdasarkan berat kering memungkinkan hasil pengujian dibandingkan secara konsisten antara sampel dan bets.
Mengapa natrium klorida digunakan dalam metode viskosimetri?
Media kekuatan ionik yang terkontrol mengurangi variabilitas yang disebabkan oleh ekspansi elektrostatik rantai polimer bermuatan dan mendukung pengukuran viskositas yang lebih dapat direproduksi.
Mengapa konduktivitas digunakan untuk menentukan waktu pelarutan?
Konduktivitas memberikan sinyal berbasis instrumen yang berkelanjutan saat polimer menghidrasi dan larut. Pembacaan yang stabil dalam kondisi suhu dan pencampuran yang tetap memberikan titik akhir yang konsisten.
Bisakah satu hasil pengujian menggambarkan kinerja PAM di setiap air limbah?
Tidak. Pengujian kualitas laboratorium mengonfirmasi konsistensi produk, sementara kinerja pengolahan juga bergantung pada kimia air limbah, pH, padatan tersuspensi, kondisi pencampuran, dan dosis. Uji stoples dengan air sebenarnya direkomendasikan untuk pemilihan tingkatan dan optimalisasi proses.
Apakah metode yang sama digunakan untuk setiap tingkatan PAM?
Prinsip inti konsisten, tetapi set pengujian yang berlaku dan detail perhitungan bergantung pada apakah produk tersebut anionik atau nonionik dan pada spesifikasi tingkatan yang disepakati. Laboratorium mengikuti rencana inspeksi yang disetujui untuk bets yang sedang diuji.
Referensi dan Ruang Lingkup
Artikel ini adalah gambaran umum praktis tentang pendekatan kontrol kualitas Bluwat Chemicals untuk poliakrilamida pengolahan air anionik dan nonionik, yang dikembangkan dengan mengacu pada GB/T 17514-2017. Artikel ini dimaksudkan untuk menjelaskan alur kerja pengujian dan tidak menggantikan standar lengkap, SOP laboratorium terkontrol, spesifikasi produk, atau kontrak pelanggan.
Pesan Anda harus antara 20-3.000 karakter!
english
français
Deutsch
Italiano
Русский
Español
português
Nederlandse
ελληνικά
日本語
한국
العربية
हिन्दी
Türkçe
indonesia
tiếng Việt
ไทย
বাংলা
فارسی
polski
